记录号： 20 所属数据库： 水泥标准
| 标准名称 | 高铝水泥化学分析方法 |
| 标准类型 | 中华人民共和国国家标准 |
| 标准号 | GB205－81 |
| 代替标准号 | 代替GB205－63 |
| 标准发布单位 | 国家建筑材料工业局 发布 |
| 标准实施日期 | 1981-10-01实施 |
一、总则
1．本标准适用于高铝水泥、高铝水泥－65、铝酸盐自应力水泥、硫铝酸盐水泥和适
合来用本方法的其他铝酸盐类水泥以及制备上述水泥的熟料。
2．本标准中并列的测定方法，可根据实际情况选用。
3．化学分析用的水应为蒸馏水或去离子水；所用化学试剂应为分析纯或优级纯试剂
；用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂。
对于蒸馏水或去离子水以及化学试剂如有怀疑时应进行检验。
所用之酸或氢氧化铵，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氢氧化铵。
为简便起见，凡以百分浓度表示的试剂，均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制。
4．所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。
所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
5．在进行化学分析时，必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试
验，并对所测结果加以校正。
二、试样
6．试样必须具有代表性和均匀性。试样重量不得少于100克；细度按0．08毫米方孔
筛的筛余不得超过15％。用四分法缩减至约25克后，放在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径
为0．08毫米方孔筛，装人小试样瓶中，放在于燥器内，供测定用。其余作为原样贮存在
试样瓶中，密封保存。
三、测定方法
7．试样溶液的制备
（1）试剂
碳酸钾－硼砂（1：1）混合熔剂：将1份重量的无水碳酸钾与1份重量的无水硼砂
混匀研细，贮存于磨口瓶中。
硝酸（1：6）：将1体积硝酸与6体积水混合。
（2）制备方法
称取0．5克试样准确至0．0001克，置于铂坩埚中，加3克碳酸钾－硼砂（1：1）混合
熔剂，混匀，再以1克熔剂擦洗玻璃棒，并铺于试样表面。盖上浴掏盖，从低温开始逐渐
升高温度，至气泡停止发生后，在950－1000℃下继续熔融3～5分钟。然后用坩埚钳夹持
坩埚旋转，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁。冷却至室温后，将坩埚及盖一并放人已加热
至微沸的盛有100毫升硝酸（1：6）的300毫升烧杯中，并继续保持微沸状态，直至熔融物
完全溶解。用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至室温，移入250毫升容量瓶中，加水稀
释至标线，摇匀。
8．二氧化硅的测定．
硅铂蓝比色法
（1）试剂与仪器
无水碳酸钠（经研细后使用）。
盐酸（1：1）：将1体积盐酸与1体积水混合。
盐酸（1：11）：将1体积盐酸与11体积水混合。
95％乙醇。
5％钼酸铵溶液：将5克钼酸铵溶于100毫升温水中，过滤后贮存于塑料瓶内。
0．5％抗坏血酸溶液：将0．5克抗坏血酸溶于100毫升水中，过滤后使用（用时配制
）。
二氧化硅标准溶液：准确称取0．1000克二氧化硅（光谱纯，已于1000－1100℃下的
烧30分钟），置于铂坩埚中，加入1一2克无水碳酸钠，搅拌均匀后，于1000－l100℃下熔
融3～5分钟。冷却，用热水将熔块浸出于盛有约300毫升热水的烧杯中，待全部溶解后，
冷却至室温，移人1000毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，移人塑料瓶中保存。此标
准溶液每毫升含有0．10毫克二氧化硅。
721型分光光度计或类似性能的仪器。
（2）分析步骤
吸取10毫升试样溶液，放人100毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后吸取10毫升
溶液（视二氧化硅含量而定）放入100毫升容量瓶中，用水稀释至约40毫升。加入5毫升盐
酸（1：11）、8毫升95％乙醇、6毫升5％铂酸铰溶液，按下述试验温度，放置不同的时间
：
温度（℃） 放置时间（分）
10～20 30
20￣30 10￣20
30￣35 5～20
沸水中振摇30秒钟立即以流水冷却然后加20毫升盐酸（1：1）、5毫升0．5％抗坏血
酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置1小时后，用721型分光光度计或类似性能的仪器，
以水作参比，使用10毫米比色皿，在波长660纳米处测定溶液的吸光度。由测得的吸光度，
从工作曲线查得二氧化硅的毫克数。
二氧化硅的百分含量（X1）按下式计算：
C×250
X1＝──── ×100 （1）
G×1000
式中：C──在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中二氧化硅的含量，毫克；
G──试样重量，克；
250──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
（3）二氧化硅比色工作曲线的绘制：准确移取0、1．00、2．00，3．00、4．00毫
升二氧化硅标准溶液分别放人100毫升容量瓶中，用水稀释至约40毫升。以下操作按上述
分析步骤进行。然后由测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
氟硅酸钾容量法
（1）试剂
无水碳酸钾（经研细后使用）。
氯化钾（经研细后使用）。
硝酸。
15％氟化钾溶液：将15克氟化钾（KF·2H2O）溶于100毫升水中，贮存在塑料瓶内。
5％氯化钾溶液：将5克氯化钾溶于100毫升水中。
5％氯化钾一乙醇溶液：将5克氯化钾溶于50毫升水中，加入50毫升95％乙醇，混匀。
1％酚酞指示剂溶液：将1克酚酞溶于100毫升乙醇中。
0．13N氢氧化钠标准溶液：将52克氢氧化钠溶于10升水中，充分摇匀，贮存于带胶
塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料桶内。
标定方法：称取0．6克准确至0．0001克苯二钾酸氢钾（基准试剂），置于400毫升烧
杯中，加入150毫升新煮沸过的冷水（已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），使其溶
解。然后加入5￣6滴1％酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠标准熔液滴定至微红色。
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：
G×0.01502×1000
Tsio2＝───────── （2）
V×0.2042
式中：Tsio2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；
G──苯二甲酸氢钾的重量，克；
V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；
0 ．01502──每毫克当量二氧化硅的克数；
0．2042──每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数。
（2）分析步骤
称取0·2克试样准确至0．0001克置于铂坩埚中，加入2克无水碳酸钾，用玻璃棒混匀
。盖上坩埚盖，于1000－1l00℃下熔融5－10分钟。放冷后，用热水将熔融物浸出于塑料
杯中，并洗净坩埚及盖（控制溶液体积不大于50毫升）。盖上表面皿，从杯口加入15毫升
硝酸，冷却至室温。加入10毫升15％氟化钾溶液，于塑料棒搅拌下，加氯化钾至饱和。放
置10￣20分钟，以中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用5％氯化钾溶液洗涤2￣3次。将沉淀连同
滤纸一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升5％氯化钾－乙醇溶液及10溶液1％酚酞指示
剂溶液， 用0．13N氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，
直至溶液呈红色。然后加入200毫升沸水（已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），以
0．13N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
二氧化硅的百分含量（X1）按下式计算：
Tsio2·V
X1＝────── ×100 （3）
G×1000
式中：Tsio2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；
V──滴定时消耗氢氧化钠标准熔液的体积，毫升；
G──试样重量，克。
9．三氧化二铁的测定。
邻菲罗啉比色法
（1）试剂与仪器
1％抗坏血酸溶液：将1克抗坏血酸溶于100毫升水中，过滤后使用（用时配制）。
1％邻菲罗啉溶液：将1克邻菲罗啉溶于100毫升乙酸。（1＋1）中（用时配制）。
10％乙酸按溶液：将10克乙酸铵溶于100毫升水中。
三氧化二铁标准溶液：准确称取0．1000克三氧化二铁（光谱纯，已于950℃灼烧1h）
，置于300毫升烧杯中，加入30毫升水、30毫升盐酸（1：1），低温加热，待完全溶解后
，冷和至室温，移人1000毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此标准熔液每毫升含有
0．10毫克三氧化二铁。
721型分光光度计或类似性能的仪器。
（2）分析步骤
吸取5毫升试样溶液（视三氧化二铁含量而定），放人100毫升容量瓶中，用水稀释至
约50毫升。加入5毫升1％抗坏血酸溶液，放置5分钟再加5毫升1％邻菲罗啉溶液、2毫升
10％乙酸铵溶液。在不低于20℃放置30分钟后，用水稀释至标线，摇匀。用721型分光光
度计或类似性能的仪器，以水作叁比，使用10毫米比色皿，在波长5l0纳米处测定熔液的
吸光度。由测得的吸光度，从工作曲线查得三氧化二铁的毫克数。
三氧化二铁的百分含量（X2）按下式计算：
C×50
X2＝────── ×100 （4）
G×1000
式中：C──在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中三氧化二铁的含量，毫克；
G──试样重量，克；
50──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
（3）三氧化二铁比色工作曲线的绘制：推确移取0、1．00，2．00、3．00、4．00
毫升三氧化二铁标准溶液分别放入100毫升容量瓶中，用水稀释至约50毫升。以下操作按
上述分析步骤进行。然后由测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
秘盐回滴络合滴定法
（1）试剂
硝酸（l：1）：将硝酸与等体积水混合。
氢氧化铵（1：2）：将1体积氢氧化铵与2体积水混合。
10％磺基水杨酸钠指示剂溶液：将10克磺基水杨酸钠溶于100毫升水中。
精密试纸：pH0．5￣5．0。
0．5％半二甲酚橙指示剂溶液：将0．25克半二甲酚橙溶于50毫升水中。
钙黄绿素一甲基百里香酚蓝、酚酞（简写CMP）混合指示剂：准确称取1克钙黄绿素，
1克甲基百里香酚蓝，0．2克酚酞与50克已在105℃烘过的硝酸钾混合研细，保存于磨口瓶
中。
20％氢氧化钾溶液：将20克氢氧化钾溶于100毫升水中，贮存于塑料瓶内。
碳酸钙标准溶液：称取0．6克准确至0．0001克碳酸钙（高纯试剂，已于105－110℃
烘过2小时），置于400毫升烧杯中，加入约100毫升水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸
（1：l）至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟。将溶液冷却至室温，移入250毫升容量
瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
0．0l5M乙二胺四乙酸二钠（简写EDTA）标准溶液：称取5．6克EDTA置于烧杯中，加
水约200毫升，加热溶解，过滤，用水稀释至1升。
EDTA标准溶液对三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁滴定度的标定：吸取25毫升
碳酸钙标准溶液，放入400毫升烧杯中，用水稀释至约200毫升。加入适量的CMP混合指示
剂，在搅拌下滴加20％氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，再过量1～2毫升，以0．0l5MEDTA
标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
EDTA标准溶液对三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的滴定度按下式计算：
C×25 MFe2O3 C×25
TFe2O3＝───── ×───── ＝──── ×0．7977 （5）
V 2MCaCO3 V
C×25 MTiO2 C×25
TTiO2＝──── ×───── ＝──── ×0．7983 （6）
V MCaCO3 V
C×25 MCaO C×25
TCaO＝──── ×───── ＝──── ×0．5603 （7）
V MCaCO3 V
C×25 MMgO C×25
TMgO＝──── ×───── ＝──── ×0．4027 （8）
V MCaCO3 V
式中：TFe2O3───每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数；
TTiO2───每毫升EDTA标准溶液相当于二氧化钛的毫克数；
TCaO───每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数
TMgO───每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数；
C─────每毫升碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的毫克数；
25───吸取碳酸钙标准溶液的体积，毫升；
V───标定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
MFe2O3───三氧化二铁的分子量；
MTiO2───二氧化钛的分子量；
MCaCO3───碳酸钙的分子量；
MCaO───氧化钙的分子量；
MMgO───氧化镁的分子量。
0．015M硝酸铱标准溶液：将7．3克硝酸秘〖Bi（NO3）3，5HzO〕溶于1升硝酸（1：49）
中。
EDTA标准溶液与硝酸秘标准溶液体积比的标定：
从10毫升滴定管放出3～5毫升0．015M EDTA标准溶液于300毫升烧杯中，加水稀释至
约150毫升。以硝酸（1：l）调节溶液pH为1－1．5（用精密试纸检验）， 加入2滴0．5％
半二甲酚橙指示剂溶液，用10毫升滴定管以硝酸铱标准溶液滴走至红色。
EDTA标准溶液与硝酸铅标准溶液的体积比（K1）按下式计算：
V
K1＝──── （9）
V1
式中：K1──每毫升硝酸钥标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
V──EDTA标准溶液的体积，毫升；
V1──滴定时消耗硝酸钡标准溶液的体积，毫升。
（2）分析步骤
吸取25毫升试样溶液，放人300毫升烧杯中，加水稀释至100毫升左右。以硝酸（l：1）
与氢氧化铵（1：2）调节溶液pH为1．3－1．5（用精密试纸检验），加入2滴10％磺基水
杨酸钠指示剂溶液，在不断搅拌下用10毫升滴定管滴加0．0l5M EDTA标准溶液，至红色
消失后再过量1～2毫升，搅拌并改置1分钟。加入2滴0．5％半二甲酚橙指示剂溶液，立即
用10毫升滴定管以0．015M硝酸秘标准溶液商定至红色。
三氧化二铁的百分含量（X2）按下式计算：
TFe2O3（V－K1V1）×10
X2＝─────────── ×100 （10）
G×1000
式中：TFe2O3──每毫升EDTA标准熔液相当于三氧化二铁的毫克数；
V──加入EDTA标准溶液的体积，毫升；
V1──滴走时消耗硝酸蚣标准溶液的体积，毫升；
K1──每毫升硝酸秘标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
G──试样重量，克。
10．二氧化钛的测定
二安替比林甲烷比色法
（1）试剂与仪器
焦硫酸钾（经研细后使用）。
盐酸（1＋1）。
硫酸（l：9）将1体积硫酸缓慢注入9体积水中。
1％抗坏血酸溶液。
3％二安替比林甲烷溶液：将15克二安替比林甲烷溶于500毫升盐酸（1：11）中，过
滤后使用。
二氧化钛标准溶液：准确称取0．1000克二氧化钛（光谱纯，已在950－1000℃下灼烧
20分钟），置于铂（或瓷）坩埚中，加2克焦硫酸钾，于500－600℃下熔融至透明。冷却，
，熔块以硫酸（l：9）注出，并加热至50－60℃，待熔块完全溶解后，冷却至室温，移入
1000毫升容量瓶中，再以硫酸（l：9）稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0．10
毫克二氧化钛。
721型分光光度计或类似性能的仪器。
（2）分析步骤
吸取10毫升试样溶液（现二氧化钛含量而走），放入100毫升容量瓶中，加入5毫升盐
酸（1：1）、10毫升1％抗坏血酸溶液，放置5分钟，再加20毫升3％二支替比林甲烷溶液
。用水稀释至标线，摇匀。放置40分钟后，用721型分光光度计或类似性能的仪器，以水
作参比，使用10毫米比色皿，在波长440纳米处测定溶液的吸光度。由测得的吸光度，从
工作曲线查得二氧化钛的毫克数。
二氧化钛的百分含量（X3）按下式计算：
C×25
X3＝────── ×100 （11）
G×1000
式中：C──在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中二氧化钛的含量，毫克；
G──试样重量，克；
25──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
（3）二氧化钛比色工作曲线的绘制：准确移取0、1．00、2．00、3．00、4．00、
5．00、6．00毫升二氧化钛标准溶液分别放入100毫升容量瓶中，加入5毫升盐酸（1：1）
、10毫升1％抗坏血酸溶液、20毫升3％二安替比林甲烷溶液。以下操作按上述分析步骤进
行。然后由测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
秘盐回滴络合滴定法
（1）试剂。
0．0l5M EDTA标准溶液。
0．015M硝酸秘标准溶液。
30％过氧化氢。
0．5％半二甲酚橙指示剂溶液。
（2）分析步骤
在滴定铁后的溶液中，加入0．2－0．5毫升0．015M EDTA标准溶液，在20℃左右，
加入5滴30％过氧化氢，立即在不断搅拌下用10毫升滴定管继续滴加0．015M EDTA标准溶
液，至呈现稳定的黄色后再过量1～2毫升，放置3分钟。加入1－2滴0．5％半二甲酚橙指
示剂溶液，用10毫升滴定管以0．0l5M硝酸秘标准溶液滴定至橙红色。
二氧化钛的百分含量（X3）按下式计算：
TTiO2（V－K1·V1）×10
X3＝───────────── ×100 （12）
G×1000
式中：TTiO2──每毫升EDTA标准溶液相当于二氧化钛的毫克数；
V──加入EDTA标准溶液的总体积，毫升；
V1──滴定时消耗硝酸秘标准溶液的体积，毫升；
K1──每毫升硝酸钒标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
G──试样重量，克；
10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
11．三氧化二铝的测定
铜铁试剂－三氯甲烷萃取分离络合滴定法
（1）试剂与仪器
盐酸。
氢氧化铵（1：1）：将氢氧化铵与同体积水混合。
6％铜铁试剂溶液：将6克铜铁试剂溶于100毫升水中，过滤后使用（用时配制）。
三氯甲烷。
乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH4．3）：将42．3克无水乙酸钠溶于水中，加80毫升冰乙
酸，然后稀释至1升，摇匀（用pH计或精密试纸检验）。
0．2％1－（2－吡啶偶氮）一2－萘酚（简写PAN）指示剂溶液：将0．2克PAN熔于100
毫升乙醇中。
20％氢氧化钾溶液。
CMP混合指示剂。
精密试纸：pH0．5－5．0。
分液漏斗：体积100毫升。
碳酸钙标准溶液：称取0．75克准确至0．0001克碳酸钙（高纯试剂，已在105－1l0℃
烘过2小时），置于400毫升烧杯中，以下操作步骤同第9条中秘盐回滴络合滴定法。
0．02M硫酸铜标准溶液：将5克硫酸铜（CuSO4·2H2O）溶于水中，加4～5滴硫酸（1：
l），用水稀释至1升，摇匀。
0．025M EDTA标准溶液：称取9．3克EDTA置于烧杯中，加水约200毫升，加热溶解，
过滤，用水稀释至1升。
EDTA标准溶液对三氧化二铝滴定度的标定：吸取25毫升碳酸钙标准溶液放入400毫升
烧杯中，用水稀释至约200毫升，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下滴加20％氢氧化钾
溶液至出现绿色荧光后再过量1～2毫升，以0．025M EDTA标准溶液滴走至绿色荧光消失
并呈现红色。
EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度按下式计算：
C×25 MAl2O3 C×25
TAl2O3＝──── ×───── ＝──── ×0．5094 （12）
V 2MCaCO3 V
式中：TAl2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数；
C──每毫升碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的毫克数；
25──吸取碳酸钙标准溶液的体积，毫升；
V──标走时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
MAl2O3──三氧化二铝的分子量；
MCaCO3──碳酸钙的分子量。
EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的标定：从滴定管放出10－15毫升0．025M
EDTA标准溶液于300毫升烧杯中，加水稀释至约200毫升。加15毫升乙酸一乙酸钠缓冲溶液
（pH4．3），然后加热至沸，取下稍冷，加5～6滴0．2％PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准
溶液滴定至亮紫色。
EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比（K2）按下式计算：
V
K2＝── （14）
V2
式中：K2──每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
V──EDTA标准溶液的体积，毫升；
V2──滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升。
（2）分析步骤
吸取25毫升试样溶液，放入100毫升分液漏斗中，加5毫升盐酸，摇匀。加入5毫升6％
铜铁试剂溶液及15毫升三氯甲烷，塞紧漏斗塞，激烈振荡1分钟。静置，待分层后，小心
移动塞子，减除漏斗。内压力，然后将三氯甲烷层放掉。再加几滴6％铜铁试剂溶液于水
相（若有黄色沉淀生成，则补加3毫升6％铜铁试剂溶液及15毫升三氯甲烷，按上述步骤进
行萃取分离），如无沉淀生成，则分别加入10毫升、5毫升三氯甲烷，同上步骤进行第二
、第三次萃取分离。将水相转移至400毫升烧杯中，用水洗净分液漏斗、塞子和颈部，控
制试液体积约150毫升。加入0．025M EDTA标准溶液至过量10毫升左右，滴加10毫升氢氧
化铵（1：1），加热至微沸，用氧氧化铵（1：1）调节溶液PH为3．5（以精密试纸检验）
，加入15毫升乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH4．3），继续煮沸3－5分钟。取下稍冷，加5－6
滴0．2％PAN指示剂溶液，以0．02M硫酸铜标准溶液滴定至壳紫色。
三氧化二铝的百分含量（X4）按下式计算：
TAl2O3（V－K2·V2）×10
X4＝────────────── ×100 （15）
G×1000
式中：TAl2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数；
V──加入EDTA标准溶液的体积，毫升；
V2──滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升；
K2──每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
G──试样重量，克。
常温下铅盐回滴络合滴定法
（1）试剂
氢氧化铵（l：1）。
硝酸（l：l）。
0．5％半二甲酚橙指示剂溶液。
乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH4）：将64克无水乙酸钠溶于水中，加160毫升冰乙酸
，用水稀释至1升，摇匀（用pH计或精密试纸检验）。
乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH5．5）：将172克无水乙酸钠溶于水中，加20毫升冰乙酸，
用水稀释至1升，摇匀（用pH计或精密试纸检验）。
0．025M EDTA标准溶液。
0．02M乙酸铅标准溶液：将7．6克乙酸铅（pb（CH3COO）2·3H2O）溶于水中，加5毫
升冰乙酸，用水稀释至1升，摇匀。
精密试纸：pH0．5－5．0； pH5．5－9．0。
EDTA标准溶液与乙酸铅标准溶液体积比的标定：
从滴定管放出10－15毫升0．025M EDTA标准溶液于300毫升烧杯中，用水稀释至约200
毫升。加15毫升乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH5．5）， 3－4滴0．5％半二甲酚橙指示剂溶
液，以0．02M乙酸铅标准溶液滴定至橙红色。
EDTA标准溶液与乙酸铅标准溶液的体积比（K3）按下式计算：
V
K3＝─── （16）
V3
式中：K3──每毫升乙酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
V──EDTA标准溶液的体积，毫升；
V3──滴走时消耗乙酸铅标准溶液的体积，毫升。
（2）分析步骤
在测定完二氧化钛后的溶液中，加入0．025M EDTA标准溶液至过量15毫升左右。然后
在常温下（不低于20℃）用乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH4）调节溶液pH至3－3．5（以精密
试纸检验），放置10分钟。滴加氢氧化铵（1＋1）至溶液微呈淡紫色，再用硝酸（1：1）
中和至淡紫色消失（pH5．5－6．0）。补加3一4滴0．5％半二甲酚橙指示剂溶液，用0．0
2M乙酸铅标准溶液滴定至呈稳定的橙红色。
三氧化二铝的百分含量（K4）按下式计算：
TAl2O3（V－K3·V3）×10
K4＝───────────── ×100 （17）
G×1000
式中：TAl2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数；
V──加入EDTA标准溶液的体积，毫升；
V3──滴定时消耗乙酸铅标准溶液的体积，毫升；
K3──每毫升乙酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
G──试样重量，克。
12．氧化钙的测定
（1）试剂
盐酸（1＋1）。
2％氟化钾溶液：将2克氟化钾（KF·2H2O）溶于100毫升水中，贮存在塑料瓶内
。
三乙醇胺（l：2）：将1体积三乙醇胺与2体积水混合。
CMP混合指示剂。
20％氢氧化钾溶液。
0．015M EDTA标准溶液。
（2）分析步骤
吸取25毫升试样溶液，放入400毫升烧杯中，加5毫升盐酸（1：1）及15毫升2％氟化
钾溶液，放置2分钟以上，然后用水稀释至约200毫升。加10毫升三乙醇胺（l：2）及适量
的CMP混合指示剂，在搅拌下滴加20％氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量7～8毫升
（溶液pH＞13），用0．015M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
氧化钙的百分含量（X5）按下式计算：
TCaO·V1×10
X5＝───────── ×100 （18）
G×1000
式中：TCaO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；
V1──滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
G──试样重量，克；
10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
13．氧化镁的测定
（1）试剂
2％氟化钾溶液。
三乙醇胺（1：2）。
氢氧化铵（1：1）。
10％酒石酸钾钠溶液：将10克酒石酸钾钠溶于100毫升水中。
氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液（pH10）：将67．5克氯化铵溶于水中，加570毫升氢氧化
铵，然后用水稀释至1升（用pH计或精密试纸检验）。
0．015M EDTA标准溶液。
精密试纸：PH9．5－13．0。
酸性铬蓝K－萘酚绿B（l：2．5）混合指示剂：称取0．3克酸性格蓝K与0．75克萘酚
绿B和50克已在105℃烘过的硝酸钾混合研细，贮存在磨口瓶中。
（2）分析步骤。
吸取25毫升试样溶液，放人400毫升烧杯中，加15毫升2％氟化钾溶液，用水稀释至约
200毫升。加入2毫升10％酒石酸钾钠溶液、10毫升三乙醇胺（l：2）， 以氢氧化铵
（1：1）调节溶液pH为9－10（用精密试纸检验），然后加入20毫升氢氧化铵一氯化铵缓
冲溶液（pH10）及适量的酸性铬蓝K一萘酚绿B（1：2．5）混合指示剂，用0．015M EDTA
标准溶液滴定，近终点时冲缓慢滴定至纯蓝色。
氧化镁的百分含量（X6）按下式计算：
TMgO（V2－V1）×10
X6＝─────────── ×100 （19）
G×1000
犬中：TMgO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数；
V2──滴定钙镁总量消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
V1──滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
G──试样重量，克；
10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
14．烧失量的测定
称取1克试样准确至0．0001克置于已的烧恒重的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在
高温炉内从低温开始逐渐升高温度，于950－1000℃下灼烧30－40分钟。取出坩埚，置于
干燥器中冷却至室温，称量。如此反复的烧，直至恒重。
烧失量的百分含量（X7）按下式计算：
G－G1
X7＝────×100 （20）
G
式中：G──灼烧前试样重量，克；
G1──灼烧后试样重量，克。
注：铝酸盐自应力水泥和硫铝酸盐水泥烧失量的测定，在800℃灼烧。
15．不溶物的测定
（1）试剂
盐酸（l：3）：将1体积盐酸与3体积水混合。
1％硝酸银溶液：将1克硝酸银溶于90毫升水中，加5－10毫升硝酸，贮存于棕色
瓶中。
（2）分析步骤
称取1克试样准确至0．0001克，放入300毫升烧杯中，加入100毫升盐酸（1：3）
，用平头玻璃棒压碎块状物，然后加热至沸，并在不停的搅拌下微沸5分钟。取下，加少
量滤纸浆，以慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤至氯根反应消失为止（用硝酸银溶液检验）
，滤液供测定三氧化硫用。将残渣及滤纸一并放入已恒重的瓷坩埚中，灰化，于950－
1000℃灼烧30分钟。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒
重。
不溶物的百分含量（X8）按下式计算：
G1
X8＝── ×100 （21）
G
式中：G1──灼烧后不溶物的重量，克；
G──试样重量，克。
注：除高铝水泥，高铝水泥－65外，其他试样不进行不溶物的测定。
16．三氧化硫的测定
（1）试剂
0．2％甲基红指示别溶液：将0．2克甲基红溶于100毫升乙醇中。
盐酸（1：1）。
氢氧化铵（1：1）。
10％氯化钡溶液：将10克氯化钡溶于100毫升水中，过滤后使用。
1％硝酸银溶液。
（2）分析步骤
称取0．5克试样准确至0．0001克，放入300毫升烧杯中，加入50毫升盐酸（1：3
，用玻璃棒压碎块状物，然后将溶液加热至沸，并在不断搅拌下煮沸5分钟。取下，加少
量滤纸浆，以慢速滤纸过滤，用热水洗涤至氯根反应消失为止（用硝酸银混液检验）。调
整试液体积至约170毫升，加2－3滴0．2％甲基红指示剂溶液，在搅拌下滴加氢氧化铵（
1：1）至溶液出现沉淀，然后滴加盐酸（1：1）至沉淀消失（溶液呈现红色），再加入10
毫升盐酸（1：1）。将溶液加热至沸，分搅拌下滴加15毫升10％氯化钡溶液，再将溶液煮
沸数分钟，然后置于温热处静置4小时。用慢速走量滤纸过滤，并以温水洗涤至氯根反应
消失为止（用硝酸银溶液检验）。将沉淀及滤纸．一并移入已的烧恒重的瓷坩埚中，
灰化后，在800℃的高温炉内的烧30分钟。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。
如此反复灼烧，直至恒重。
三氧化硫的百分含量（X9）按下式计算：
G1×0．343
X9＝────── ×100 （22）
G
式中：G1──灼烧后沉淀的重量，克；
G──试样重量，克；
0．343──硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
注：高铝水泥，高铝水泥－65可用测定不溶物的滤液进行三氧化硫的测定。
17．氧化钾、氧化钠的测定
（1）试剂
硫酸（1：l）：将硫酸缓慢注入同体积水中。
氢氟酸。
0．2％甲基红指示剂溶液。
氢氧化铵（1：1）。
盐酸（1：1）。
10％碳酸铵溶液：将10克碳酸溶于100毫升水中（用时配制）。
氧化钾、氧化钠标准溶液：准确称取0．792克氯化钾及0．943克氯化钠（光谱纯，已
于130－150℃烘过2小时），置于烧杯中，加水溶解后，移人1000毫升容量瓶中，用水稀
释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化钠各0．50毫克。
630型或类似性能的火焰光度计。
（2）分析步骤
称取0．2克试样准确至0．0001克置于铂（或黄金）皿中，用少量水润湿。加入15－
20滴硫酸（1：1）及5－10毫升氢氟酸，置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防
溅失。待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，将三氧化硫的白烟驱尽，取下，放冷。加入约50
毫升热水，并将残渣压碎使其溶解。加1滴0．2％甲基红指示剂溶液，用氢氧化铵（1：1）
中和至黄色，再加入10毫升10％碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热20－30分钟。用快
速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100毫升容量瓶中。冷却至室温后，以盐酸
（l：1）中和至溶液呈微红色，然后用水稀释至标线，摇匀，用火焰光度计按仪器使用规
程进行测走。由测得的检流计读数，从工作曲线查得氧化钾、氧化钠的毫克数。
氧化钾及氧化钠的百分含量（X10、X11）按下式计算：
C1
X10＝────── ×100 （23）
G×1000
C2
X11＝────── ×100 （24）
G×1000
式中：C1──在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中氧化钾的含量，毫克；。
C2──在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中氢化钠的含量，毫克；
G──试样重量，克。
（3）氧化钾、氛化钠工作曲线的绘制：准确移取1．00、2．00、4．00、6．00、
8．00、10．00、12．00毫升的氧化钾、氧化钠标准溶液分别放人100毫升容量瓶中，稀释
至标线，摇匀。分别用火焰光度计按仪器使用规程进行测定，然后由测得的检流计读数与
溶液浓度的关系，分别绘制氧化钾与氧化钠的工作曲线。
18．氟的测定
（1）试剂与仪器
盐酸（1：1）。
0．1％茜素磺酸钠指示剂溶液：将0．1克茜素磺酸钠溶于100毫升水中。
8％氢氧化钠溶液：将8克氢氧化钠溶于100毫升水中，贮存于塑料瓶内。
精密试纸：PH5．5－9．0。
1M柠檬酸钠络合缓冲溶液（pH6）：将294．1克柠檬酸钠溶于水中、以盐酸（1：1）
和8％氢氧化钠溶液调节pH为6，然后加水稀释至1升，摇匀（用pH计或精密试纸检验）。
氟标准溶液：准确称取0．2763克氟化钠（一级试剂，已置于铂埚内在120℃烘过2小
时），加水解后移入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶内。此标
准溶液每毫升含有250微克氟。
吸取上述标准溶液2．00、10．00、20．00毫升分别放人三个500毫升容量瓶中，
加水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶内贮存。上述标准溶液每毫升分别含有1、5、10微克
氟
PHS－2型酸度计或类似性能的仪器。
氟离子选择电极。
（2）分析步骤
称取0．1克试样准确至0．0001克，置于250毫升烧杯中。加入5毫升水使试样分散，
然后加入5毫升盐酸（1：1），加热至微沸并保持1－2分钟。用水稀释至约150毫升，冷却
至室温。加入5滴0·1％茜素磺酸钠指示剂溶液， 以盐酸（1：1）和8％氢氧化钠溶液调
节溶液颜色刚变为紫红色（应防止氢氧化铝沉淀生成），移入250毫升容量瓶中，用水稀
释至标线，摇匀。吸取10毫升清液（必要时干过滤）于50毫升烧杯中。准确加入10毫升1M
柠檬酸钠络合缓冲液（PH6），放入搅拌之，插入氟离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极
。搅拌10分钟并静置1分钟后，用PHS－2型酸度计或类似性能的仪器测量溶液的平衡电位
。由测得的电位值，从工作曲线查得氟的微克数
氟的百分含量（X12）按下式计算：
C×250
X12＝─────────── ×100 （25）
G×1000×1000
式中：C──在工作曲线上查得每毫升试样溶液中氟的含量，微克；
250──试样溶液的总体积，毫升；
G──试样重量，克。
（3）氟工作曲线的绘制。
准确移取每毫升含有1、5、10微克氟的标准溶液各10毫升分别放入50毫升烧杯中。以
下操作按上述分析步骤进行，然后由测得的电位值与氟浓度的关系，在半对数坐标纸上
绘制工作曲线。
四、分析结果的允许差
19．分析结果的允许差范围如下表：
━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━
测 定 项 目 │ 室内允许差（％） │ 室间允许差（％）
─────────────┼───────────┼────────────
烧失量 │ 0.15 │
SiO2 │ 0.20 │ 0.40
Fe2O3 │ 0.15 │ 0.25
TiO2 │ 0.15 │ 0.25
Al2O3 │ 0.35 │ 0.50
CaO │ 0.25 │ 0.40
MgO │ 0.20 │ 0.30
＜5％ │ 0.15 │ 0.25
SO3 │ │
＞5％ │ 0.25 │ 0.35
K2O │ 0.10 │ 0.15
Na2O │ 0.10 │ 0.15
F │ 0.10 │ 0.20
━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━
注：①在同一试验室内，采用本标准方法分析同一试样时，每一项目须独立地进行两次测
定，所得测定结果其差值在室内允许差范围之内取其平均值作为报告值。如两次测定结果
超出室内允许差范围，则应进行第三次测定，所得测定结果与前两次或任一次分析结果之
差符合室内允许差规定时，则取其平均值作为报告值。否则，应查找原因，重新按上述规
定进行分析。
②两个试验室，采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，每一项目测定结果平均
值之差应符合室间允许差的规定。如有争议，应商定另一单位按本标准方法进行仲裁分析
。以仲裁单位报出的结果为准，与原测定结果比较，若两个测定结果之差值等于或小于室
间允许差的0．71倍则认为原测定结果无误，否则认为不准确。
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